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          • 技術文章ARTICLE

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            卡氏干燥加熱爐使用時需要注意哪些細節?

            發布時間: 2020-09-23  點擊次數: 203次
              卡氏干燥加熱爐廣泛應用于鋰電池材料,塑料粒子,聚酯切片,人造骨骼,與卡式試劑產生副反應的樣品,在有機溶劑中不易溶解的樣品。
             
              卡氏干燥加熱爐使用時需要注意的細節:
             
              1. 只有在高于60時,不溶物質才能釋放出其中的水分。
             
              2. 合適的載氣可以是空氣或氮氣,當被分析物質在100-300的溫度下易發生氧化時,則使用氮氣會更好些??梢允褂?A分子篩對載氣進行進行干燥處理,確保載氣的含水量低于10ug/L,這樣才不會在隨后的水分測定中引起明顯的誤差。
             
              3. 氣體流量設置10-100mL/min之間,氣流量較小時可以減少載氣帶入的水分影響,從而延長KF試劑的使用壽命,當轉移大量的水分時,建議采用較大的流量,以減少水分在轉移管路中的殘留。較佳的氣流量使加熱伴管出口在滴定池中的氣泡一個一個地冒出,且氣泡分散上升而不連成串。
             
              4. 測定樣品的取樣量取決于樣品的含水量,我們建議當KH-1卡氏加熱爐與庫侖法水分儀(如AKF-3)聯用時,取樣樣品的含水質量應在500ug-3000ug為宜,當采用與容量法滴定法水分儀(如AKF-1、AKF2010)聯用時,樣品中應有1mg-10mg的水為宜,這樣才能得到準確穩定的測試結果。
             
              5. 在測試樣品前,應使系統達到穩定的狀態,及水分儀的漂移值必須長時間保持不變,至少保持10min以上,因為往后的計算需要采用該漂移值修正計算測量結果。例如:測試時長為20min,如果漂移值由6ug/min增加到10ug/min,則可能引起多大80ug水的誤差。所以在測試過程中也不能改變測試條件,如改變氣流量的大小。
             
              6. 加熱的溫度必須足夠高,以便在5-15min內能清除樣品中的水分得到測量結果,上限溫度受限于樣品分解出氣體產物的溫度,這些氣體可能會干擾KF試劑的測定或冷凝在轉移管路中。
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