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            原油水分全自動檢測方案淺析

            發布時間: 2020-03-25  點擊次數: 440次

            概述:本文結合現場檢測經驗,分析當前油品實驗室幾種原油水分檢測方法的利弊,并推出一種全自動原油水分檢測的技術方案,作為一線油品分析人員的技術參考。

             

                   水分含量是原油的必檢指標,尤其在煉化廠工藝監控和各運輸、存儲的交易環節,該指標是原油計量估價、工藝參數優化的重要依據。

                   以目前的原油開采工藝和運輸方式,一般認為水分在兩個環節帶入:注水壓采環節的滲入和運輸貯存過程中因溫差變化而引起的水汽吸入。而由于原油組成復雜,水在原油中的存在形式也各種各樣,一般認為以三種形態存在:懸浮水、游離水和溶解水。

                   目前各油品實驗室檢測原油水分的方法有多種,也有多個標準支持。主要方法包括:仲裁的蒸餾法(GB/T 8929)、流通環節常用的離心法(GB/T 6533)、煉化廠常用的卡爾費休法(GB/T 1146和GB/T 11133)、以及電脫法(SY/T 5402)等等。

                   先從蒸餾法講起,GB/T 8929的方法跟GB/T 260思路基本一致,只是對共沸溶劑和取樣量等條件做了限定。作為原油水分檢測的仲裁法,可以準確、穩定的測定原油的總水含量,在各油品實驗室廣泛使用,普及率極高。

                   蒸餾法弊端主要在幾個方面:

            一是分析時間過長,動輒一小時的分析時間,而且還有前期樣品準備和后續的系統清洗,效率較低;

            二是全程手動,無法實現自動化,實驗員需要操作需要接觸大量有毒有害試劑,且需要定期觀測餾出液,耗時耗力;

                     三是檢測精度低,對于低水含量的樣品,結果數據的重現性顯著下降。

                   離心法(GB/T 6533)的操作相對便捷,分析時間也較短,且可同時出原油沉淀物的結果,但實驗精度遠不及蒸餾法,更無法與卡爾費休法相比。而且由于原理限制,無法測定溶解水(顆粒小于5μm的水分),因此,離心法往往用于結果要求粗糙的交易交割環節。

                  在嚴格控制工藝參數的煉化環節,往往配備卡氏水分儀輔助原油水分檢測??ㄊ纤值膸状髢瀯荩?/span>

            1)精度高,尤其是庫侖水分儀,精度可到μg水的級別;

            2)分析時間短,幾分鐘即可獲取結果;

            3)跟蒸餾法一樣,檢測結果為總水含量。

                   但庫侖水分儀的弊端也非常的明顯,且由于原油樣品組分復雜,會嚴重干擾卡爾費休反應。

                   這種干擾主要來自幾個方面:

                   di一個是溶解性的問題。庫侖水分儀的陽極液主要成分是醇+有機堿(吡啶或咪唑)這些極性試劑,而原油主要成分是非極性的物質,這就造成了兩相分離,使得水分釋放會顯著減緩。一般通行的做法是加入助溶劑,如氯fang、二甲苯等等。但是隨著助溶劑的加入,電極電位/電流系統穩定性隨之下降,極易出現幾個原油樣品測試完之后因漂移無法穩定而需要更換電解液(陽極液)的現象。

                   第二個問題是以蠟質為代表的這一類物質,這類物質含量不高,但是無法溶解于一般的助溶劑中,蠟質會附著于指示電極的鉑針和發生電極的鉑網表面,造成電極鈍化,典型的現象是檢測結果升高且陽極液發紅(碘過量),出現過滴定。

                   第三個問題是原油里面的還原性物質,比較有代表性的是硫醇,它會與碘發生副反應而造成結果偏高,因此,嚴格的數據需要扣減這些還原性物質的影響。

                   而且,由于庫侖水分儀的陽極液是相對固定的,一般不配備自動換液裝置,導致在分析原油這些復雜油樣的時候,會出現頻繁手動換液的情況,增加人工的投入。

                  基于當前原油水分檢測的現狀,應油品實驗室安全化、健康化和自動化檢測的需求,歐賽眾泰結合自身平臺,推出全自動原油微水檢測方案。

                   該方案由一臺36位卡氏爐(又名卡氏加熱爐或卡氏水分進樣器)KFas-3036M和一臺高精度庫侖水分儀(標配為瑞士萬通831)組成??蛻糁恍鑼⒎Q量好的油樣放置于樣品盤上,編寫序列表,一鍵啟動即可自動完成原油水分的自動分析。該系統客戶可以使用瑞士萬通Tiamo軟件(需單獨采購)或使用歐賽眾泰的KTas觸控屏來實現自動分析和數據采集。

                  該方案符合GB/T 11133“石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 (卡爾費休庫侖滴定法)”的方法C“水分蒸發器間接滴定法”。

                   水分蒸發器,業內也叫“卡氏爐”,又名卡氏水分進樣器或卡氏水分加熱爐。原理是加熱頂空進樣法,就是把一定量的樣品在密封的卡氏瓶中加熱到水沸點以上,然后使用干燥的載氣將揮發的水汽帶到卡氏反應杯中進行滴定分析。跟蒸餾法的思路一致,為了提高水汽揮發效率,會加入助沸(共沸)試劑,如正己烷、二甲苯等等,考慮到石化樣品有些閃點較低,往往使用惰性氣體(一般是氮氣)作為載氣。

                   卡氏爐法在原理上實質跟蒸餾法是一致的,可以理解為卡氏瓶就是一個微型版的蒸餾瓶,只不過檢測器不一樣,卡氏爐法的檢測器是卡氏水分儀,而蒸餾法的檢測器,就是人的眼睛。

                  卡氏爐法的優點非常明顯,兼備了卡氏水分儀的高精度、專一性和蒸餾法的普適性。所謂專一性,是因為盡管揮發出來的不止水蒸氣(還有部分輕組分),但是卡爾費休反應專一的只跟水反應;所謂普適性,就是適用各種類型的樣品的意思。

                   在原油這類樣品的水分檢測中,卡氏爐非常有用,因為它可以有效的將待測的水蒸氣(連同共沸溶劑)揮發溢出,而干擾的物質,如不易溶解的大分子,以及會造成鉑針、鉑網鈍化的蠟質等殘留在卡氏瓶內,做到有效分離,準確檢測。

                   我們期望這套系統能有效滿足油品實驗室原油水分健康、安全、自動的檢測需求,也歡迎大家來電來郵跟我們交流相關的技術細節。

             

            參考文獻:

            GB 36170     原油

            GB/T 260     石油產品水含量的測定(蒸餾法)

            GB/T 8929    原油水含量的測定(蒸餾法)

            GB/T 6533    原油水合沉淀物測定法(離心法)

            GB/T 1146    原油水含量測定(卡爾費休庫侖滴定法)

            GB/T 11133   石油產品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 (卡爾費休庫侖滴定法)

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